3 - Manomètres
Avant de décrire les divers manomètres que nous avons utilisés, il faut préciser les limites de leur utilité pratique :
Leur principal emploi réside dans le contrôle de la pression obtenue des diverses pompes au cours de leur mise au point, plutôt que de la mesure du vide au cours du vidage d'un tube.
En effet cette dernière opération peut, dans une large mesure, être autocontrolée par observation du tube (lueurs bleuâtres de l'ionisation de l'air résiduel) ou mesure du courant ionique, le tube étant utilisé comme "jauge" en fin de pompage. Il faut également constamment penser qu'un manomètre, quel qu'il soit, représente un volume complémentaire à vider, ceci étant à éviter, surtout dans la région des basses pressions. Par contre la comparaison entre diverses pompes passe obligatoirement par l'utilisation de manomètres plus, le cas échéant, une enceinte plus ou moins volumineuse afin de connaître le débit de la pompe en cours de mise au point.
Toutefois le pompage d'un tube mettant en oeuvre une succession de deux pompes (vide préliminaire, vide final) une zone de transition entre les deux sera observée. Cette pression, située aux alentours d'un Torr, une fois atteinte et déterminée par un manomètre relativement simple, permet la mise en marche de la pompe moléculaire ; ceci justifiant l'emploi d'un manomètre intermédiaire. Voyons donc les divers manomètres utilisables dans notre cas :
Descendants du baromètre de TORRICELLI ils couvrent la gamme 760 à 1 mm de mercure, en deux modèles facilement réalisés à partir d'un bout de tube en verre... Le premier est on ne peut plus simple...
Un tube vertical relié à la canalisation de vide, une petite cuvette remplie de mercure... c'est tout. Très robuste pour peu que le tube soit d'un diamètre raisonnable (5 a 8 mm extérieur); de même ne pas utiliser un tube trop petit pour éviter les problèmes de capillarité ou de "collage" du mercure aux parois. Etalonnage naturellement en mm de mercure (Torr) avec une simple règle, une légère amélioration de la précision sera apportée en tenant compte de la pression atmosphérique locale en consultant le minitel sur 3615 METEO. Le mercure s'élève dans le tube à mesure que la pression diminue pour plafonner vers 760 mm bien sûr. Ce très rustique instrument sera utilisé pour suivre la bonne marche d'une pompe primaire ou étalonner des manomètres plus modernes (et moins encombrants)... La précision n'est pas très grande à moins d'apporter des corrections qui nous éloignent du but a atteindre.
Ensuite nous trouvons le manomètre tronqué du croquis ci-dessous.
Guère plus compliqué que le premier il sera obtenu d'un simple tube, recourbé en forme de U et bouché à une extrémité. Rempli de mercure, en veillant à ne pas laisser la moindre bulle d'air en haut de la branche obstruée (ce qui est plus facile à dire qu'à obtenir en pratique) il sera employé en gros entre 40 et 1 mm de mercure avec une précision acceptable. Le mercure colle au fond du tube obturé jusqu'au moment où, la pression diminuant, il commence a descendre tout en remontant dans l'autre branche. La faible pression existant dans la canalisation de vide exerce une poussée sur le mercure de la branche de droite, cette poussée étant équilibrée par le poids de la partie gauche du manomètre. La différence des niveaux dans les tubes indique la pression ; avec un vide parfait le niveau dans les deux tubes serait le même... en théorie. En pratique, dans notre cas, il y a toujours une microscopique bulle d'air qui traine quelque part au moment du remplissage en mercure et limite vers un Torr la pression minimum mesurable. De même ce manomètre n'apprécie pas du tout les brusques rentrées d'air qui font remonter à vive allure le mercure dans la branche de droite, façon "coup de bélier", capable d'éclater le fond du tube. En fait ce manomètre est d'une utilité restreinte, son seul emploi réel étant l'étalonnage de la zone basse pression du manomètre suivant qui couvre l'intervalle de 2 ou 3 Torrs jusqu'aux 760 Torrs de la pression atmosphérique courante.
Ici nous passons des années 1600 (1647 pour être précis, date de l'ascension au Puy de Dôme à la demande de PASCAL pour vérifier la pesanteur de 1'air suite aux travaux de TORRICELLI),... à nos jours.
Implantée sur une puce de silicium une fine membrane se déforme sous l'action de la pression appliquée et, par le jeu de l'effet piézo-résistif, délivre une tension variant en conséquence. Ce capteur monté dans un pont de Wheatstone donne une tension variant d'environ l0 mV/millibar; cette tension, dûment amplifiée, étant l'image même de la pression a mesurer.
Les choses ne sont toutefois pas aussi simples qu'il y paraît de prime abord, de sévères problèmes de stabilisation en température et tension étant à prendre en considération.
La revue "ELEKTOR", pour ne citer qu'elle, a consacré plusieurs articles à ce sujet : Septembre 1981 sur le capteur LX0503A de National et, en Novembre 1986, sur le KP1O1A de R.T.C. Un kit basé sur ce dernier article, proposé par la Sté SELECTRONIC, est le coeur du manomètre montré ci-dessous.
Une fois soigneusement réglé et étalonné ce petit appareil s'est révélé extrêmement précieux pour tous les essais de pompes "primaires". Donnant la pression en millibars (1 Torr x 1,333 = 1 mb) son afficheur LCD est d'une utilisation bien plus confortable que les colonnes de mercure précédentes qui seront seulement utilisées pour l'étalonnage. Seule différence par rapport au montage d'origine son étalonnage sera effectué d'abord sur les pressions voisines de zéro (début de la gamme) au lieu de la zone "1013 mb" qui nous intéresse évidemment moins. La précision est remarquable, meilleure que 1% sur toute la gamme, donc très supérieure à nos besoins réels. Seule ombre au tableau : arrivé à 3 ou 4 mb l'affichage passe directement à 00 pour les pressions inférieures ; mais il est vrai que nous sommes en limite du capteur et les dérives des divers amplificateurs, même bien réglés, rendent délicate la mesure d'aussi basses pressions.
Afin d'apprécier des pressions plus basses il nous faut changer encore une fois de principe de mesure et aborder les manomètres basés sur la variation du flux thermique en fonction de la pression à mesurer. Le principe, indiqué pour la première fois en 1906 par PIRANI (ingénieur Italien travaillant chez Siemens et Halske), utilise la variation de résistance d'un fil placé dans une enceinte sous vide.
Quelques exemples de jauges sont visibles ci-dessous ; un modèle métallique, donc très robuste, voisine avec deux autres réalisées en verre.
Le connecteur électrique de ces jauges montre aussi quelque diversité : si deux jauges sont munies du connecteur habituel à deux broches, la troisième est alimentée par une douille copie conforme des "ampoules cadran" des postes radio... On trouve de tout dans les "surplus"... Il suffit de regarder attentivement. Revenons à nos jauges : on y trouve un fil très fin, dans l'axe du tube, un courant, maintenu constant, traverse ce fil et en élève sensiblement la température, jusque vers 100 à 150 degrés. Cette température se stabilise à un niveau qui dépend des échanges par : rayonnement calorique direct vers l'ampoule - conduction thermique par les connexions terminales - convection vers l'ampoule en utilisant le gaz de remplissage comme véhicule du flux thermique (conductivité thermique). La convection est d'autant plus faible que la pression diminue, ceci étant sensible dans l'intervalle de 1 à 10-3 Torr, par suite le fil chauffe encore plus pour atteindre un nouvel équilibre qui se traduit par des variations de résistance mises en évidence sur un pont résistif pré-étalonné pour des valeurs autour de 150 ohms. Ce principe présente certaines analogies avec la mesure des puissances hyper-fréquences dans un bolomètre (baretter ou thermistance). Dans les deux cas on place l'élément sensible dans une branche d'un pont alimenté par une tension ajustée afin d'équilibrer les deux branches ; l'application de la grandeur à mesurer provoque un déséquilibre que l'on apprécie sur le galvanomètre. Ce principe, au demeurant très simple, se décline en de nombreuses variantes plus ou moins complexes, notamment dans les instruments capables de mesurer quelques microwatts hyperfréquence avec une faible marge d'erreur. A notre échelle il convient de faire simple et pratique d'autant qu'il s'agit d'apprécier le degré du vide obtenu, plutôt que de prétendre à une mesure très précise hors de nos possibilités.
L'étendue de mesure de ce type de jauge va, approximativement, de 1000 mb à 10-3 mb. Avec toutefois les restrictions suivantes : au dessus de 50 mb la sensibilité du pont est presque nulle, l'indicateur d'équilibre ne déviant pratiquement pas car, la convection de l'air contenu dans la jauge étant élevée, la température du fil, donc sa résistance, reste stable ; d'où limitation d'emploi "en haut". Après une zone de transition vers 20 mb les choses bougent rapidement pour atteindre un maximum de sensibilité à partir de 1 mb début de la gamme "utile". Vers la fin de la gamme, aux environs de 10-2 mb on constate de nouveau un ralentissement des déplacements de l'aiguille du galvanomètre en fonction de la pression.
A ce stade le flux thermique, entre le fil chaud et la paroi de l'enveloppe, devenant très faible les variations de pression ne sont plus mises en évidence car la valeur de la résistance du fil est pratiquement constante. Donc limitation d'emploi "en bas"... La courbe suivante donne l'allure des variations que nous venons d'évoquer.
Le choix des éléments du pont est effectué après mesure de la caractéristique température/résistance sur des jauges de construction métallique ou "tout verre" d'origine inconnue... Les courbes ont été relevées à 20-50-75-100 degrés et sont extrapolées pour un fonctionnement à 125 degrés, température moyenne d'utilisation citée par les "bons auteurs". On notera toutefois que les descriptions des montages de DUNOYER (voir plus loin) évoquent le fonctionnement allant du rouge sombre au rouge cerise suivant la nature du métal du filament avec des températures pouvant dépasser 500 degrés.
Le manque de linéarité du modèle "verre" est probablement dû à la rusticité des moyens de mesure de la température (casserole d'eau plus thermomètre ordinaire...) alors que la mesure de la résistance par un ohmètre digital à faible courant traversant la jauge est plus digne de foi. Tous calculs faits cela nous amène à un pont constitué de 3 résistances fixes de 120 ohms plus notre jauge traversée par un courant qui, par effet Joule direct, amène également sa valeur à 120 ohms.
Après quelques mesures sur les jauges ce courant se situe aux alentours de 46 mA, soit quelques 5,5 volts aux bornes de la jauge et le double (11v) au sommet du pont. Une alimentation stabilisée suivie d'un potentiomètre multitours de réglage du zéro complètent le schéma sans oublier un microampèremètre (0 à 100 microampères, R interne 3000 ohms) dans la diagonale du pont (prendre un instrument avec un cadran d'une bonne taille...). Comme on vient de le voir tout ceci est assez rustique puisque nous n'avons pas prévu une deuxième jauge, scellée sous vide, pour compensation, le seul réglage étant celui du zéro après quelques minutes de stabilisation tant thermique qu'électrique. A ce propos on ne peut qu'admirer le travail de Louis DUNOYER qui se débattait entre un pont a fil (au lieu d'un potentiomètre multitours banal de nos jours) et une batterie de 6 volts 160 ampères (bigre...) pour une série de mesures très précises dont il rend compte dans la revue LE VIDE en Mars et Mai 1949.
Notre but étant tout autre, le montage s'est révélé suffisant dans l'emploi : deux échelles de mesure sont prévues, la première servant essentiellement au tarage du zéro avant mise en service. Les résistances 120 ohms seront choisies aussi stables que possible afin de ne pas varier (par échauffement) durant la mesure. La précision n'est pas critique, 5% suffisent amplement puisque l'étalonnage final sera effectué suivant les indications du microampèremètre par rapport à un étalon externe. Dans ces conditions nous relevons un courant de 100 microampères pour 5 Torrs (6,5 mb) en fin de la première échelle, 20 microampères pour 3 Torrs et 90 microampères à 10-3 Torr sur la seconde échelle. Ces deux dernières valeurs appellent quelques remarques : le niveau 3 Torrs correspond au vide primaire, obtenu avec une pompe à deux pistons, à partir duquel est lancée la pompe moléculaire qui peut valablement entrer en action. 10-3 Torr constitue la limite estimée du vide (restons prudents...) décelé par la jauge, ceci par comparaison avec un tube a décharge dont le courant d'ionisation (quelques milliampères au départ) décroit à mesure que la pression baisse pour se couper brusquement en dessous de 3 microampères dans le tube. De toutes façons nous arrivons à la limite théorique de ce capteur de pression, au delà il faut passer aux jauges "triodes" à cathode chaude. Comme prévisible à l'examen de la courbe vue plus avant, le déplacement de l'aiguille du microampèremètre au dessus de 80 microampères devient très lent, ceci correspondant grosso-modo à 10-2 mb. Si ce genre de manomètre n'est en aucun cas linéaire aux deux extrémités de sa gamme, il présente par contre divers avantages décisifs dans notre emploi :
- couverture globale de la gamme des pressions à partir desquelles nous pouvons utilement activer le tube triode en cours d'élaboration (allumage prudent du filament... dégazage des électrodes, etc.)
- faible volume interne n'allongeant pas inutilement la durée du pompage
- grande robustesse vis à vis des rentrées d'air accidentelles sans risquer de griller le filament comme cela serait le cas d'une jauge triode
Cette dernière remarque est à rapprocher de la température relativement basse choisie pour point de fonctionnement (environ 120 degrés) au lieu des 150 à 300 degrés parfois cités et qui auraient demandé nettement plus de puissance dissipée dans notre fragile filament.
Hormis l'emploi d'une jauge a fil chauffé, il est possible d'utiliser une thermistance en forme de perle de petites dimensions (diamètre de l'ordre du millimètre), des précautions étant toutefois à prendre en raison de sa structure plus ramassée vis-à-vis d'un fil, certes fin mais long de plusieurs centimètres. Le principe est le même, le montage final pouvant s'inspirer des ponts de mesure hyperfréquence déjà évoqués (voir également la revue LE VIDE en Janvier-Février 1964). En Novembre 1948 la revue "Le Haut Parleur" donne déjà un schéma (simplifié) de cette application.
Nous débuterons par les plus simples indifféremmenr appelés "manomètres a décharge" en rappel de leur principe, "voyant" pour leur luminosité, ou enfin plus simplement "tube en T" en raison de leur forme.
Dérivés du tube de GEISSLER il sont, en gros, utilisables entre 10 et 10-3 mb, l'ionisation du gaz (de l'air le plus souvent) diminuant avec la pression. Rappelons que c'est ce type de manomètre qu'utilisait Monsieur MIGNET pour suivre le pompage de ses triodes. Il est possible de les alimenter par une tension continue ou alternative, bien que dans ce dernier cas l'observation soit moins commode suite au dédoublement des zones lumineuses. Ne pas oublier que ces manomètres font appel a des tensions élevées, donc dangereuses. Toujours prévoir une résistance en série d'environ 100000 à 150000 ohms pour limiter le courant, sinon, pour les pressions supérieures à 0,5 mb, la puissance dissipée dans le tube arrache des molécules de métal qui se vaporisent sur les parois et provoquent un dépôt gênant l'observation. De toutes façons le courant diminue beaucoup vers les basses pressions ce qui rend négligeable la chute de tension au moment ou le tube se désamorce faute d'ionisation suffisante. On note environ 3 microampères juste avant la coupure (soit 0,45 volt de chute dans une résistance 150000 ohms) pour une alimentation sous 1500 volts d'un tube avec deux électrodes distantes de 8 centimètres. Avec une tension encore plus élevée (nous sommes allés jusqu'à 4000 volts) on obtient des courants légèrement plus élevés, mais avec des risques (T.H.T... ! ...) encore accrus. Donc ce manomètre sera utilisable jusque vers 10-3mb, limite définitive de la décharge qui n'est d'ailleurs plus visible mais constatée sur le micro-ampèremètre monté en série. Principal avantage : très robuste, ne craint pas les rentrées d'air brutales. Coté inconvénients : un volume plus ou moins important à vider à seule fin de connaître la pression. Par exemple nous utilisons un tube en T dont le volume intérieur (96 centimètres cubes) est supérieur à celui d'une classique triode TM (environ 85 centimètres cubes), ce qui peut allonger abusivement la durée du pompage. Egalement on ne peut qu'estimer très approximativement la pression sans prétendre à une mesure précise. En fait nous utilisons ce manomètre uniquement pour la mise au point d'un ensemble de pompes pour suivre la baisse de pression jusqu'au moment où le courant cesse dans le tube puisque, rappelons le : la valeur exacte de la pression ne nous intéresse pas, nous la souhaitons seulement la plus faible possible.
Pour peu que le pompage ait abaissé la pression a mieux que 10-3 mb il est possible d'alimenter le tube pour observer la descente du courant ionique au fur et à mesure que le vide s'améliore. Toutefois ceci suppose que le filament ait déjà été (délicatement) allumé pour le dégazer... De même il est souhaitable d'avoir déjà chauffé le verre de l'enveloppe... la plaque... la grille... pour en chasser les gaz occlus. Egalement il est souhaitable de limiter le courant electronique à une valeur faible (l mA par exemple) en contrôlant soigneusement la température du filament. Cette valeur du courant électronique est nettement inférieure à celle des jauges triodes habituelles (environ 10 mA) mais nous devons ménager à cet instant notre précieux filament. Alimentée suivant le montage ci-contre notre triode nous permettra d'estimer le vide obtenu à partir des relations liant les dimensions géométriques du tube et les divers courants.
De nombreux auteurs se sont penchés sur ce problème des le début de la "T.S.F." La revue LE VIDE a souvent consacré de longs articles à ce sujet, le plus souvent dans le but d 'obtenir la précision requise par l'électronique actuelle. De bons exemples sont également dans le "Traité Pratique de Technique du Vide"(GEP 1958) , au chapitre "Mesure des basses Pressions" qui décrit bien le sujet. Plus proche de notre problème J. GROSZf.OWSKI donne (en 1927) dans "Les lampes a plusieurs électrodes et leurs applications" des éléments de calcul du vide obtenu, à partir des mesures effectuées sur le tube en essai : pour un diamètre de plaque 1 cm et Vp 220 V, Vg -2 V on doit avoir 0,3 microampère maximum. Soit un vide de 0,8 10-6 mm de mercure. Dans "Le vide poussé au laboratoire et dans l'industrie" G. GRIGOROV et V. KANEV donnent également une vue générale de cette question. Finalement nous prendrons comme guide H. BARKAUSEN qui étudie le sujet dans "Les tubes a vide et leurs applications" (tome 1).
Avant, un bref rappel de l'origine du courant ionique n'est peut-être pas inutile. Dans une enceinte remplie d'air les molécules se déplacent dans tous les sens, avec une grande vitesse, en s'entrechoquant ou rebondissant contre les parois. La distance moyenne entre deux chocs successifs est appelés "libre parcours moyen". Si la pression baisse le nombre de molécules baisse et leur probabilité de rencontrer une autre molécule diminue d'autant. Sous des pressions très faibles les collisions auront pratiquement uniquement lieu contre les parois. A la pression atmosphérique le libre parcours moyen sera de 10-5 centimètre, pour passer à 6,3 centimètre à 10-3 millibar. Si un centimètre cube d'air "atmosphérique" contient 27x10 puissance 18 molécules, il en reste encore 27 milliards à la pression (!) de 10-6 millibar.
La faible probabilité de rencontre entre molécules est due à leur très petite taille (diamètre 3,7 10-8 centimètre) ce qui les rend absolument minuscules vis-à-vis des dimensions habituelles des enceintes sous vide.
Dans un tube triode courant, les électrons rapides, puisque suffisamment accélérés par le potentiel de la plaque, traversent le gaz raréfié et produisent des ions positifs au moment de la collision avec les molécules. Par suite une électrode négative attirera ces ions positifs et donnera un courant proportionnel au nombre de collisions, lié au nombre de molécules, donc à la pression. Il faut évidemment que le potentiel de l'électrode attirant les électrons les accélère assez pour dépasser nettement le potentiel d'ionisation du gaz considéré. Ceci explique pourquoi on alimente les tubes électromètres sous faible tension afin de ne pas faire naître ce courant grille. Partant de là on détermine un facteur de vide V=I ionique/I électronique qui est une mesure directe du degré de vide atteint. Les dimensions géométriques du tube, notamment le diamètre de la plaque dans notre cas, sont à prendre en compte. A ce point nous ne pouvons mieux faire que de reproduire un passage du livre de H. BARKHAUSEN qui date, dans sa première édition, des années 1920 :
"I ionique/I électronique =0,001 signifie en fait qu'un pour mille, en moyenne, de tous les électrons allant du filament à l'anode rencontre une molécule de gaz. Tous les autres passent sans empêchement. Cela veut dire que le libre parcours moyen des électrons dans le gaz est mille fois plus grand que le trajet réellement parcouru, qui, dans les amplificatrices a plaque cylindrique de 1 cm de diamètre est de un demi-centimètre. A la pression atmosphérique, le libre parcours moyen est égal à 10-5 centimètre environ et il augmente proportionnellement à la diminution de pression. Un libre parcours de 1000x0,5 centimètre sera donc atteint pour une diminution de pression dans le rapport 10-5/1000x0,5, c'est-à-dire pour 2x10-8 atmosphère ou 760x2x10-8=1,5x10-5 mm de mercure."
Il donne, par ailleurs un moyen simple de mettre en évidence le courant ionique en abaissant progressivement la tension (positive au départ) appliquée à la grille, un renversement du sens du courant sera un indice de la présence du courant ionique. On observe toutefois que le vide estimé par les mesures précédentes sont souvent quelque peu "optimistes" par rapport à celles effectuées avec une jauge de Mac Léod qui sert de référence à ce niveau.
Il est possible d'améliorer nettement la sensibilité de la jauge triode de base : en inversant les tensions appliquées à la plaque et à la grille. Dans ce dernier cas les électrons atteignent la grille (positive) après une série d'oscillations autour d'elle, ce qui allonge leur parcours et, par là même, leur probabilité de rencontrer une molécule, d'où amélioration de la sensibilité. Toutefois cela peut amener la production d'oscillation sur des fréquences très élevées (oscillations de BARKHAUSEN ) qui vont perturber la mesure.
Si la mesure du courant ionique (une fraction de microampère), n'était pas très commode autrefois, cela ne présente guère de problèmes de nos jours où le moindre multimètre digital a haute résistance d'entrée règlera la question. Terminons en indiquant les conditions d'essai de la triode TM : elle était reconnue "bonne pour le service" si, avec 160 volts plaque et -2 volts sur la grille, on trouvait un courant plaque entre 3 et 6 milliampères et un courant grille inférieur a 1 microampère.
Nous arrêtons ici ce petit tour d'horizon des manomètres de base, sans décrire ceux qui leur ont succédé, avec une amélioration notable de la sensibilité... Penning... Bayard-Alpert.
A notre niveau, et compte tenu de notre objectif, leur utilisation ne serait pas justifiée...
Au sujet des pompes il était déjà question de... garder les pieds sur terre.
