4 - Zincite
Au cours des recherches de documentation pour mener à bien la construction de notre petit émetteur, notre attention fut attirée par l'évocation répétée des montages employant autrefois de la Zincite, lointaine cousine de la galène, dans des oscillateurs ou récepteurs.
Avant de donner plus de détails, une petite compilation de divers articles sur le sujet, rencontrés au hasard des revues ou livres consultés : dans le numéro 1017 du "Haut Parleur", en 1959, J. BASTIDE (F8JD) effectue un bref rappel du principe, sans plus, dans un article plus général sur les détecteurs à cristaux , galène-chalcopyrite etc. Un peu avant, en mai 1952, la revue "Tout le système D" donne quelques schémas sans entrer réellement dans le fond.
En 1936 Marc SEIGNETTE évoque le problème dans le chapitre "Lampes liquides et Lampes solides" de son futur livre "Vues sur la Radio". Michel ADAM donne lui aussi quelques schémas à la lettre "Z" de son "Encyclopédie de la Radio". Il était déjà l'auteur de "Zincite et Crystadine" publié en 1923... En 1931, dans son "Cours élémentaire de Télégraphie et Téléphonie sans fil", F. BEDEAU donne une description un peu plus précise des principes mis en oeuvre, mais, encore une fois, sans développements utiles... Allons... encore un recul de quelques années pour arriver en 1924, LA grande année de la Zincite : en novembre "La Science et la Vie" décrit assez bien (pour une revue grand public) le principe, et établit le parallèle entre l'arc électrique des défunts émetteurs très grandes ondes et la Zincite qui présentent tous deux le phénomène de résistance négative... La revue "l'Antenne" d'octobre 1924 décrit sous le titre "Le haut parleur sans lampe avec la zincite" divers montages sans pour autant entrer dans les détails de la théorie du fonctionnement... Par contre en octobre 1924 avec "La T.S.F. Moderne", sous la plume de Lucien CHRETIEN (dont le sérieux était reconnu de tous), les choses sont plus affinées. Il obtient des oscillations depuis la basse fréquence jusqu'à plus 10 MHz et utilise également la Zincite en réception. Il émet toutefois quelques réserves quant à la puissance à espérer de ces montages...
Parallèlement à la recherche de documents anciens sur le sujet, nous avons tenté d'en savoir plus sur le coté "minéral" de la chose :
Grâce à l'obligeance de Monsieur Bernard WOJCIEKOWSKI, du Service d'Information sur le Zinc et ses Applications, de l"Union Minière", une abondante documentation nous est parvenue sur le Zinc et ses dérivés. Ceci nous éclaire un peu sur le coté physico-chimique de la Zincite : Oxyde de Zinc naturel (ZnO) de couleur rouge rubis à l'état naturel, on le trouve en grande quantité dans les mines de Franklin, état du New-Jersey U.S.A. Il est le seul qui nous intéresse ici, sous forme de petits "cailloux" (!) alors que l'oxyde de zinc préparé artificiellement est incolore ou blanc. Il existe également une Zincite synthétique de couleur jaune. Si les propriétés semi-conductrices de l'oxyde de zinc naturel sont connues depuis longtemps, les chimistes se sont plus particulièrement penchés sur l'oxyde de zinc obtenu artificiellement ; ce n'est qu'en 1930 que WAGNER proposa l'hypothèse suivant laquelle les variations de la conductibilité étaient dues à des imperfections du réseau cristallin : des atomes de zinc se plaçant en position interstitielle, la conductibilité des cristaux résulterait de l'ionisation de paires d'atomes du zinc interstitiel. La conductibilité peut être notablement modifiée par un chauffage sous atmosphère réductrice ou en fonction de la pression d'oxygène... Nous vous ferons grâce de l'abondante littérature issue des travaux des nombreux chercheurs qui se sont penchés sur le problème pour revenir au coté "radio" de la chose. En fait les études des chimistes ont naturellement porté sur l'oxyde de zinc artificiel dont les applications sont multiples et rentables (industrie du caoutchouc, peinture etc...) la Zincite ne présentant pas d'intérêt commercial. Signalons toutefois qu'il est possible d'obtenir des cristaux de Zincite par des moyens "d'amateur" : en simplifiant... à partir de zinc brûlé en présence d'oxygène on obtient une poudre blanche qui sera ensuite recombinée en utilisant la faible solubilité dans l'eau (dans un tube à essais) en la soumettant à une succession de chauffages et de refroidissements... cela est simple mais très long.
Cette possibilité d'obtention de la Zincite rappellera à certains la fabrication, encore une fois "amateur", de la galène à partir de copeaux de plomb et de fleur de soufre à nouveau chauffés dans un tube à essais. Franck DUROQUIER en parlait déjà en 1913 dans "La Télégraphie sans fil pour tous", il récidivera en 1922 dans "La TSF des Amateurs". Plus près de nous "Radio Plans" de juin 1958 décrit de nouveau le procédé... en pleine vague de transistorisation.
Une autre approche pour obtenir un cristal d'oxyde de zinc serait de suivre COSSLET qui réalisait des mesures sur un film d'oxyde monocristallin "préparé en retirant lentement une rondelle de laiton d'un bain de zinc en fusion". Ici on remarquera l'analogie avec le "tirage" d'un barreau de germanium où seront découpées les petites pastilles pour de futurs transistors.
Arrivés à ce stade de nos recherches les nombreux documents réunis n'apportent pas vraiment la réponse souhaitée : flou dans l'exposé théorique, schémas parfois contradictoires inversions de polarité... mais il est néanmoins évident que "cela devait fonctionner".
Finalement nous avons trouvé une réponse dans la très sérieuse revue "L'Onde Electrique" de septembre 1924 sous la plume de Monsieur VINOGRADOV : une étude de onze pages analyse le phénomène mis en évidence, en 1923, par l'ingénieur Russe O. LOSSEV.
En préambule l'auteur indique que les travaux de LOSSEV ont été primitivement publiés dans la revue russe de T.S.F. "Télégraphie et Téléphonie sans fil" numéros 15-18-21-22 (peu probable, de nos jours, de mettre la main dessus... ). Premier travail relever les caractéristiques d'un échantillon de Zincite sur lequel s'appuie fermement la pointe d'une aiguille en acier.
Ceci s'effectue grâce au petit montage de la figure 1 qui pourrait également convenir pour un détecteur à galène, ou diodes actuelles, pour peu que l'instrument de mesure du courant soit assez sensible pour mettre en évidence le faible courant inverse de ces diodes.
Partant de zéro la tension appliquée provoque une augmentation en rapport du courant traversant, jusqu'au point A où il commence à redescendre pour atteindre un minimum en B. La zone située entre A et B est à l'évidence une région de résistance négative, le courant traversant la Zincite diminuant malgré l'augmentation de la tension appliquée. Ensuite, à partir de du point B les choses reprennent leur cours normal en suivant approximativement la loi d'Ohm habituelle, même si, comme pour la première partie de la courbe, la linéarité n'y est pas. Arrivés à ce stade plusieurs remarques sont nécessaires : tous les points d'un cristal ne donnent pas les mêmes courbes, bien loin de là. Certaines présentent, au lieu d'un pic acéré suivi d'une pente prononcée, un arrondi en forme de bosse, peu favorable à l'emploi projeté. Voir plus loin les courbes extraites d'un article de Marc SEIGNETTE. Le début de la partie redescendante, après le point A, est parfois impossible à obtenir (partie en pointillé sur la courbe), le relevé sautant directement à des valeurs de courant inférieures.
Ce dernier point est caractéristique des relevés souvent obtenus de diodes tunnel dont les courbes ressemblent beaucoup à celles de la Zincite (fig. 2). Ceux qui ont eu à relever la courbe tension/courant d'une diode tunnel savent quelles précautions il faut prendre pour l'obliger a rester stable tout au long de la mesure, sans osciller spontanément ou "sauter" une partie de la zone des résistances négatives. A ce propos on est frappé de la similitude du destin des deux dispositifs : au début des années soixante la diode tunnel semblait promise à un brillant avenir ; capable d'osciller à plusieurs gigahertz, basculer très vite dans les circuits de comptage ou les générateurs d'impulsions... Cédant peu à peu du terrain devant les progrès du transistor elle disparaît du devant de la scène. La littérature actuelle la cite pratiquement pour mémoire et nous conservons précieusement le "Tunnel Diode Manual" de Général Electric en 1961, une des rares publications rescapées de cette époque.
Revenons à notre Zincite. Par le jeu du commutateur il est possible d'inverser les polarités de la paire pointe/Zincite pour comparer les courbes. Toutefois VINOGRADOV note que les courbes obtenues avec la Zincite positive, pointe négative, sont toujours meilleures que l'inverse. Cette possibilité d'inversion de la polarité explique l'apparente incohérence entre les divers schémas rencontrés auparavant... pour nous une diode avait un sens naturel de conduction dans un montage... du moins suivant les critères actuels.
De même en mouillant la zone de contact métal/Zincite avec une goutte d'alcool ou d'essence on obtient de bonnes caractéristiques de points auparavant considérés comme médiocres. A cette époque l'hypothèse était une ionisation locale. Résumant son exposé l'auteur indique qu'un fonctionnement satisfaisant sera obtenu avec une forte pente descendante et une résistance R élevée. Cette dernière est définie comme homologue de la résistance négative et liée à la pente descendante de la courbe par l'angle que fait cette dernière : tg X=R. L'étude mathématique proposée ensuite est logiquement assez limitée, car la nature réelle du phénomène mis en action n'est pas clairement définie à cette époque : il faut attendre 1930. On retrouve toutefois la séparation des diverses résistances : résistance non linéaire, résistance de la masse du cristal, etc. Abandonnant la théorie on passe aux montages pratiques dont la figure 3 est la base.
On y reconnaît un circuit classique LC en série, bouclé sur la "diode" à Zincite. Cette dernière, convenablement polarisée par l'ensemble pile et résistances, compense les pertes du circuit grâce à sa résistance négative ; le tout oscillant sur la fréquence déterminée par LC. Ceci se comprend en comparant avec le circuit classique définissant le coefficient de surtension d'un circuit accordé (Q) figure 4 où l'on remplace la résistance habituelle r amortissant ce circuit par son équivalent "négatif" provenant de la Zincite... Simple n'est-il pas... ? ...
Le montage de base de la figure 3 doit être quelque peu amélioré afin de monter en fréquence : le schéma extrait de "La T.S.F. Moderne" représente deux selfs de choc qui évitent de dériver le signal haute fréquence dans l'alimentation.
La mise en évidence de l'oscillation ou le réglage du point de fonctionnement (position de la pointe métallique sur le cristal et réglage de la tension d'alimentation) ne sont pas à priori évidents (nous sommes en 1924 et les oscilloscopes ou voltmètres HF ne courent pas les rues...). On ajoute donc un circuit détecteur (une galène habituellement) qui, couplé à l'oscillateur, en montre le bon fonctionnement. L'inconvénient d'avoir à trouver un "bon point" dans le cas d'oscillation haute fréquence peut être contourné en plaçant en parallèle avec le circuit HF un circuit basse fréquence plus un écouteur, ceci permettant d'entendre l'oscillation. Une fois le point adéquat obtenu on bascule sur le circuit HF. Lucien CHRETIEN note toutefois que cela n'est pas sûr, un point correct en BF ne l'étant pas forcément en HF... Autre restriction mise en avant : pour obtenir une oscillation stable il serait souhaitable d'avoir une self comparativement grande vis à vis de la capacité, un rapport Lcm/Ccm=5500 étant indiqué par l'auteur. On notera l'emploi de centimètres pour mesurer la self ainsi que le condensateur. Ces unités C.G.S, tombées en désuétude de nos jours, seront remplacées par nos valeurs habituelles : 1 microhenry=1000 centimètres, 1 picofarad=0,9 centimètre. En fait les divers montages rencontrés ne respectent guère ce rapport qui varie sensiblement d'un schéma à l'autre. Suivent quelques exemples de récepteurs assez proches de la détectrice à réaction habituelle, toujours par compensation de la résistance du circuit oscillant. Un exemple tiré de "Tout le Système D" est assez représentatif. Des montages conformes à ce qui précède sont construits dans le laboratoire d'état de Nijni-Novgorod et envoyés dans les stations réceptrices de Second Ordre (... ? ...) pour recevoir les messages de Moscou. En fin d'article Monsieur VINOGRADOV prévoit l'avenir du dispositif : "Nous pouvons déjà prévoir l'intérêt commercial des appareils à détecteur/générateur, ils sont appelés à combler l'abîme qui existe actuellement entre les postes à lampes et les récepteurs à galène... //... ces qualités sont suffisantes pour assurer aux appareils de ce type un large et durable succès commercial".
Arrivés au terme de nos lectures, nous avons éprouvé le désir de passer à la pratique et de nous faire une opinion plus personnelle... histoire de voir. Aussitôt dit, aussitôt fait (ou presque... ). Mais, au fait où se procurer de nos jours de la Zincite ? Tout simplement auprès des magasins spécialisés dans la minéralogie.
Après avoir carillonné en vain à toutes les portes des magasins de la région nous avons fini par dénicher un morceau de la Zincite tant convoitée chez Alain CARION (publicité gratuite... hélas !) en plein Paris, dans l'Ile Saint Louis. (Son magasin vaut le coup d'oeil...)
Muni d'une fine aiguille à coudre en guise de chercheur, nous entrons dans le vif du sujet d'une miette de Zincite coincée dans une petite coupelle en laiton... quelques composants supplémentaires pour reconstituer le schéma rustique de la figure 3. Par contre l'instrumentation de mesure actuelle se presse autour du patient : non représentés ici, nous trouvons oscilloscope, voltmètre, fréquencemètre, etc. Oh surprise, après pas mal de tatonnements cela marche (pardon oscille...) on trouve divers points du cristal qui donnent une oscillation plus ou moins franche.
A ce stade quelques remarques :
- la valeur de la tension d'alimentation n'est pas critique et, dans notre cas, tourne entre 12 et 20 volts, valeurs a priori nettement au dessus de celles citées pour des morceaux de Zincite que l'on peut supposer représentatifs
- la fréquence passe de 250 à 270 Hertz suivant la tension et le point sensible utilisés, la stabilité en fréquence étant très acceptable à ce moment des essais
- un signal d'environ 4 volts crête à crête, raisonnablement sinusoïdal, est présent entre le point A et la jonction entre la self et le condensateur
- ne parlons pas ici de puissance car il s'agit tout au plus de milliwatts
- un deuxième essai, suivant le schéma de "La T.S.F. Moderne", donne une oscillation sur 135 KHz avec une self de 1 mH et un condensateur de 750 pF
Il est possible de monter nettement plus en fréquence : Lucien CHRETIEN indique qu'il n'a pu trouver la fréquence limite d'oscillation faute de moyens de contrôle... On est frappé, une fois encore, de la similitude avec la diode tunnel dont la fréquence limite n'était pas commue vers 1960, ou du moins limitée par les éléments parasites de son boitier (self-capacité).
En pratique il est malaisé de positionner manuellement l'aiguille, rigoureusement en place en exerçant une pression relativement forte qui doit, de plus, être constante. Il est plus commode de rechercher le point sensible en trainant l'aiguille, inclinée à 45 degrés, sur la surface du cristal plutot que de piquer au hasard. Toutefois les points sensibles ainsi trouvés sont encore plus difficiles a maintenir actifs. Tout ceci milite, après cette prise de contact, pour la réalisation d'un dispositif très voisin des anciens détecteurs à galène, mais nettement plus ferme quant à ses déplacements ou appui sur le cristal. Donc nous réaliserons, de toutes pièces, un montage très classique dont la figure 5 rend compte. Principale différence avec le montage habituel, le ressort (une lame de clinquant d'acier de 1/10e de millimètre d'épaisseur) permettant de doser l'appui sur le cristal. Quelques mots sur la pointe du chercheur : elle sera la plus acérée possible pour être homogène avec la petitesse des points sensibles. Rappelons que les "moustaches de chat" (la pointe en tungstène) des diodes hyperfréquences 1N21/1N23 avaient une surface de contact de l'ordre de 10-6 centimètre carré, soit un diamètre de l'ordre du centième de millimètre. A ce niveau les densités de courant sont très élevées, d'où possible détérioration par surchauffe locale. De même la pression unitaire est très élevée, compte tenu de la petitesse des surfaces en présence, ceci impose des métaux de haute résistance mécanique (laiton et cuivre s'abstenir). Toujours du coté des raffinements, nous avons enchassé le cristal dans un peu d'alliage dit "de Darcet" (Jean d'ARCET) fondant à basse température, ou encore de WOOD, afin d'obtenir un bon contact électrique avec notre petit caillou sans risquer de le dénaturer.
Donc nous reprenons nos essais... La recherche du point sensible est moins acrobatique et, une fois obtenu, il est utilisable pendant des heures. Malgré des coupures de l'alimentation, suivies de son rétablissement, le cristal redémarre imperturbablement ses oscillations.
La fréquence passe de 250 Hz sous 16 volts à 256 Hz sous 19 volts, un autre point sensible donne une fréquence passant de 240 Hz pour 13 volts à 260 Hz sous 19 volts. Ceci permet d'envisager un verrouillage de la fréquence avec une boucle de commande fréquence/tension. Le signal délivré ne présente pas de distorsions visibles à l'oscilloscope (nous n'avons pas été jusqu'a faire des mesures à l'analyseur de spectre...). Il aurait été intéressant de procéder à des essais avec différentes Zincites : l'article de "Tout le Système D" note que "tous les cristaux n'oscillent pas également bien, on peut donc être conduit à disposer de plusieurs échantillons". Pour Franck DUROQUIER les meilleurs morceaux de Zincite sont ceux qui renferment dans la masse rouge dominante des traces de chaux et d'oxyde noir.
Nous n'avons pas jugé utile de reproduire d'autres montages décrits dans les documents d'époque, le sérieux de certains auteurs étant garant de leur bon fonctionnement, d'autant que nous avons réussi à faire revivre le montage de base... Par contre nous avons ressenti une certaine émotion en réactivant ce montage très déroutant suivant les critères actuels, surtout si on se reporte par la pensée 70 ans en arrière.
Avant de terminer il est permis de s'interroger sur la disparition d'une curiosité qui, après avoir soulevé l'enthousiasme des "galéneux" en 1924/1925, retomba dans l'oubli... Nul doute que le monde scientifique de l'époque ne se soit intéressé à la question. Après tout le bon vieux détecteur à galène se retrouve bien (après de considérables travaux) dans les diodes hyperfréquences 1N21/1N23. Ces travaux, repris après la guerre, débouchant peu ou prou sur le transistor à pointes... Au passage, pour l'anecdote, on trouvera ci-dessous le dessin d'un détecteur proposé par Franck DUROQUIER en 1922 ; quasiment un 1N21 vu aux rayons X.
Nous pensons que la réponse est ailleurs : l'histoire de la T.S.F. est pleine de procès retentissants qui opposèrent de grandes sociétés telles MARCONI, GENERAL ELECTRIC, ou de simples particuliers, ARMSTRONG, LEE DE FOREST, pour de juteuses histoires de brevets. Si le Général FERRIE s'est toujours refusé à prendre des brevets relatifs à la triode T.M. il en fût autrement de certains de ses collaborateurs moins désintéressés. Or nous avons vu plus haut que O. LOSSEV travaillait à Nijni-Novgorod, au "pays des Soviets" donc...
Les grandes sociétés "Kapitalistes" avaient-elles envie de mettre en évidence les travaux d'un perturbateur, alors que la triode commençait à bien se vendre... ? ... Nous ne saurons jamais. Il aurait été cocasse de voir ces sociétés payer des royalties à des révolutionnaires.
Rappelons pour en terminer qu'Irving LANGMUIR, à qui la triode doit beaucoup, obtient en 1932 le prix Nobel de... chimie. Si des hommes de cette qualité s'étaient réellement penchés sur la question le transistor serait peut être né vingt ans plus tôt...
Mais on ne refait pas l'Histoire.